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Mukonine

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Mukonine介绍:

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国家标准《化学药物中微量成分测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围适用于化学药物及天然产物中微量成分(包括Mukonine等)的定性与定量分析。
核心检测方法采用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS),通过多反应监测模式(MRM)进行定量。
检出限与定量限Mukonine的检出限(LOD)为0.05 μg/L,定量限(LOQ)为0.2 μg/L。
质控样品要求每批次需包含空白样品、加标平行样(3个浓度水平),回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤样品前处理需经固相萃取净化,色谱柱选择C18反相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
特别说明需定期校准质谱仪质量轴偏差(±0.1 Da),基质效应评估需通过标准添加法验证。
行业标准YY/T 1526-2017《天然产物中活性成分检测通用要求》
适用范围适用于植物提取物、中药制剂中活性成分(如Mukonine)的检测方法开发与验证。
核心检测方法推荐HPLC-DAD或UPLC-QTOF进行成分分离与结构确证,需提供全波长扫描图谱。
检出限与定量限未明确限值,要求方法验证时需报告实际测得的LOD/LOQ并附标准曲线数据。
质控样品要求每20个样品插入1个质控样,相对标准偏差(RSD)需≤5%。
关键实验步骤需进行提取溶剂优化(甲醇、乙醇、水体系对比),色谱峰纯度需通过DAD三维光谱验证。
特别说明天然产物基质复杂,需注明是否进行脱色、去蛋白等前处理步骤。
国家标准《高效液相色谱法通则》
适用范围色谱分析通用技术规范,涵盖Mukonine等化合物HPLC分析的系统适用性要求。
核心检测方法规定色谱柱塔板数≥5000、拖尾因子≤1.5、重复性RSD<1%等系统适应性指标。
检出限与定量限未规定具体数值,要求信噪比法计算时S/N≥3(LOD)和S/N≥10(LOQ)。
质控样品要求连续进样6针标准溶液,保留时间RSD应<0.5%。
关键实验步骤流动相需经0.22 μm滤膜过滤并脱气,柱温控制精度±1℃,流速波动≤2%。
特别说明梯度洗脱程序中需设置足够平衡时间,基线漂移应<1 mAU/min。

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