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磺胺嘧啶_68-35-9
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磺胺嘧啶

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磺胺嘧啶介绍:


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有效期:2028-03-18 00:00:00
结构式:
磺胺嘧啶

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于动物源性食品(包括肌肉、内脏、蛋、奶等)中磺胺嘧啶等20余种磺胺类药物残留的定性及定量检测。检测目标物涵盖磺胺嘧啶(CAS:68-35-9)及相关代谢产物。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取样品中磺胺类药物,经固相萃取柱净化后,以C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。
检出限与定量限
磺胺嘧啶的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。其他磺胺类药物的定量限范围为0.5~2.0 μg/kg。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、空白添加标准品样品(加标水平为LOQ、2LOQ和10LOQ),以及质控样品(有证标准物质)。加标回收率应控制在70%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,乙腈振荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:过HLB固相萃取柱,甲醇-水活化,乙腈洗脱;
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,流速0.3 mL/min,柱温35℃,质谱离子源为电喷雾电离(ESI+)。
特别说明
1. 实验前需验证方法特异性,避免基质干扰;
2. 不同动物组织需考察基质效应,必要时使用基质匹配标准曲线;
3. 标准品溶液需现配现用,避光保存;
4. 实验废弃物按危险化学品规范处理。

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