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GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中沙丁胺醇（包括其同位素内标沙丁胺醇-D4）等β-受体激动剂类药物残留量的检测，其他动物源性食品可参照执行。
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），以沙丁胺醇-D4为内标，通过酶解提取、固相萃取净化、衍生化等步骤，结合质谱多反应监测（MRM）模式进行定量分析。
沙丁胺醇的检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。同位素内标沙丁胺醇-D4的加标回收率须控制在90%-110%范围内。
每批次检测需包含空白样品、空白加标样品（LOQ浓度）、实际样品加标（LOQ的2倍浓度）及质控盲样。内标响应值偏差不得超过±20%，基质效应需通过内标校正。
1. 样品前处理：均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解；
2. 提取与净化：乙酸铵缓冲液提取，MCX固相萃取柱净化；
3. 衍生化：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生；
4. 仪器分析：C18色谱柱分离，正离子模式监测目标物及内标特征离子对。
1. 沙丁胺醇-D4须在样品提取前加入以校正基质效应和回收率；
2. 不同动物基质需单独验证基质效应；
3. 实验过程中需严格避光操作，防止光降解；
4. 质谱参数需定期校准，确保离子丰度比符合标准要求。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！