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双氟沙星盐酸盐_91296-86-5
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双氟沙星盐酸盐

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双氟沙星盐酸盐介绍:


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双氟沙星盐酸盐

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标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中双氟沙星、恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的残留检测。标准明确涵盖双氟沙星盐酸盐(CAS:91296-86-5)作为目标分析物。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取目标物,经固相萃取柱净化后上机分析。色谱柱为C18反相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
双氟沙星的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。需通过基质匹配标准曲线进行定量计算。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)和质控盲样。加标回收率范围需满足70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入乙腈振荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:过HLB固相萃取柱,用甲醇-水淋洗后洗脱;
3. 浓缩复溶:氮吹浓缩至干,用初始流动相复溶;
4. LC-MS/MS分析:设置离子对m/z 396.1→378.1(定量离子)和396.1→352.1(定性离子)。
特别说明
1. 双氟沙星易受基质效应影响,必须采用空白基质配制标准曲线;
2. 实验过程中需严格控制乙腈纯度(≥99.9%)和甲酸等级(质谱纯);
3. 不同动物组织需分别验证方法适用性,脂肪样品需增加除脂步骤。

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