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双氟沙星盐酸盐

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双氟沙星盐酸盐介绍:


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双氟沙星盐酸盐

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食品安全国家标准 动物性食品中双氟沙星残留量的测定
适用范围适用于猪、牛、羊肌肉组织及水产品中双氟沙星残留量的测定
核心检测方法高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化
检出限与定量限方法检出限0.5 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
质控样品要求每批次需包含空白样品、添加低浓度(1×定量限)和高浓度(10×定量限)的质控样,回收率应控制在70%-120%
关键实验步骤①样品均质后乙腈震荡提取②离心后取上清液氮吹浓缩③MCX柱活化与净化④甲醇-氨水洗脱⑤0.22 μm滤膜过滤后上机检测
特别说明需注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线校正;实验环境温度需控制在25±2℃
色谱条件C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃
质谱参数ESI+电离模式,多反应监测(MRM),双氟沙星定量离子对m/z 400.1→356.1,定性离子对m/z 400.1→299.1
方法验证线性范围1-100 μg/L,相关系数r²≥0.998;批内精密度RSD≤8%,批间精密度RSD≤12%
结果判定阳性样品需满足:①保留时间偏差<0.1min②定性离子相对丰度比与标准品偏差<20%③定量结果>方法定量限

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