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水杨酰胺_65-45-2
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水杨酰胺

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水杨酰胺介绍:


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水杨酰胺

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国家标准《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
标准名称及标准号GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
适用范围适用于生活饮用水及其水源中水杨酰胺等有机物的检测,覆盖浓度范围为0.1-100 μg/L
核心检测方法固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=3.0)
检出限与定量限方法检出限(MDL)为0.05 μg/L,定量限(LOQ)为0.15 μg/L
质控样品要求每批次需包含空白样、平行样及加标回收样,回收率需控制在85-115%范围内
关键实验步骤1. 水样经0.45 μm滤膜过滤
2. C18固相萃取柱活化与上样
3. 洗脱液氮吹浓缩至0.5 mL
4. 色谱条件:流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm
特别说明需注意水杨酸类物质的干扰,样品保存时间不得超过7天(4℃避光)
行业标准《出口食品中水杨酰胺的测定》
标准名称及标准号SN/T 5223-2019 出口食品中水杨酰胺的测定
适用范围适用于乳制品、肉制品及谷物制品中水杨酰胺残留检测,检测范围0.01-5.0 mg/kg
核心检测方法超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),离子化模式为电喷雾正离子(ESI+)
检出限与定量限基质样品中检出限0.003 mg/kg,定量限0.01 mg/kg
质控样品要求每20个样品需插入1个质控样,相对标准偏差(RSD)应≤10%
关键实验步骤1. 乙腈超声提取
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS)
3. 质谱多反应监测模式(MRM)采集数据
4. 内标法定量(氘代水杨酰胺作为内标)
特别说明需验证不同食品基质的基质效应,脂肪含量>20%的样品需增加冷冻离心步骤
国家标准GB 31658.18-2021《饲料中水杨酰胺的测定》
标准名称及标准号GB 31658.18-2021 饲料中水杨酰胺的测定
适用范围适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中水杨酰胺的检测,定量范围0.1-50 mg/kg
核心检测方法气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD),采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)
检出限与定量限方法检出限0.03 mg/kg,定量限0.1 mg/kg
质控样品要求每批次至少分析2个平行样,相对偏差应≤15%
关键实验步骤1. 甲醇-盐酸混合溶液振荡提取
2. 硅胶柱净化
3. 衍生化反应(BSTFA衍生试剂)
4. 色谱条件:进样口温度280℃,检测器温度300℃
特别说明需注意饲料中维生素B族成分的干扰,高油脂样品需增加脱脂处理步骤

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