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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶等样品中红霉素（含红霉素-d6作为内标）的残留量测定，定量限为0.5 μg/kg。
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过加入红霉素-d6作为内标，校正样品前处理及仪器分析过程中的基质效应和回收率偏差。
红霉素的检出限（LOD）为0.2 μg/kg，定量限（LOQ）为0.5 μg/kg；红霉素-d6作为内标物不参与定量计算，其添加量需与目标物浓度相匹配。
质控样品需包含空白基质、添加低/高浓度红霉素的标准质控样及平行样品。内标红霉素-d6需在样品提取前添加，添加量建议为LOQ水平（0.5 μg/kg）。
1. 样品前处理：均质后加入红霉素-d6内标，乙腈提取，盐析离心；
2. 净化：C18固相萃取柱净化，氮吹浓缩；
3. 仪器条件：C18色谱柱分离，多反应监测（MRM）模式检测。
红霉素-d6与红霉素保留时间需严格一致，内标响应值波动范围应控制在±20%以内；实验全程需避光操作，避免β-内酰胺类抗生素交叉污染。
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