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8-氟红霉素

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8-氟红霉素介绍:


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8-氟红霉素

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国家标准 动物源性食品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 22954-2008
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品及乳制品中红霉素及其衍生物(包括8-氟红霉素)的残留量检测。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(低、中、高浓度),加标回收率应为70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入0.1 mol/L EDTA溶液分散;
2. 乙腈提取后离心,上清液经HLB柱净化;
3. 洗脱液氮吹至近干,流动相复溶;
4. LC-MS/MS分析时需优化离子对参数。
特别说明 1. 8-氟红霉素需单独验证基质效应;
2. 样品前处理需避光操作;
3. 质谱仪需定期校准以保证质量精度。
行业标准 进出口食品中红霉素残留量检测方法
标准名称及标准号 SN/T 1989-2007
适用范围 适用于进出口食品中红霉素类化合物(含8-氟红霉素)的残留筛查及定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器:样品经磷酸盐缓冲液提取,液液分配净化,C8色谱柱分离,荧光检测器(λex=230 nm,λem=310 nm)定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需设置1个平行样和1个加标样,平行样相对偏差≤20%,加标回收率≥60%。
关键实验步骤 1. 样品需超声辅助提取30分钟;
2. 正己烷去脂后调节pH至9.0;
3. 衍生化反应需在60℃水浴中反应15分钟。
特别说明 1. 荧光衍生化试剂需现用现配;
2. 方法不适用于脂肪含量>5%的样品。

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