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4-乙酰磺胺-13C6

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4-乙酰磺胺-13C6介绍:


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国家标准: 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、蜂蜜等)中20种磺胺类药物残留量的定性和定量检测。
核心检测方法 采用同位素内标法(4-乙酰磺胺-13C6为内标),通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,结合内标校准曲线定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 µg/kg,定量限(LOQ)为1.0 µg/kg(以磺胺类药物母体计)。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加低/中/高浓度(1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ)的质控样,回收率范围应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,用正己烷脱脂;
2. 同位素内标加入量需与目标物响应匹配;
3. 色谱条件:C18柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
4. 质谱采用多反应监测(MRM)模式,母离子m/z 311→156(磺胺类药物),m/z 317→162(内标)。
特别说明 内标物4-乙酰磺胺-13C6需在样品前处理前加入,以校正提取效率及基质效应;需定期验证内标溶液纯度(≥99%)及稳定性(4℃保存有效期≤6个月)。

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