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5-羟基氟尼辛

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5-羟基氟尼辛介绍:

5-羟基氟尼辛


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标准名称及标准号
GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟尼辛残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中氟尼辛及其代谢物5-羟基氟尼辛残留量的测定。方法基于液相色谱-串联质谱技术,适用于痕量残留检测。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),样品经酶解后通过固相萃取(SPE)净化,色谱分离后以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。
检出限与定量限
氟尼辛及其代谢物5-羟基氟尼辛的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。数据需满足标准规定的精密度与准确度要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标质控样(LOQ、1倍MRL、2倍MRL浓度)。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:组织样品均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解;
2. 固相萃取:使用C18或等效SPE柱净化;
3. 仪器分析:流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用负离子模式扫描。
特别说明
5-羟基氟尼辛为氟尼辛的主要代谢物,需注意标准品纯度(≥95%)及存储条件(-20℃避光保存)。检测时需同步监测氟尼辛母体药物,确保代谢物检测的溯源性。

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