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雷米普利-d5

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雷米普利-d5介绍:

雷米普利-d5


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国家标准:GB/T 3780.8-2023(化学试剂中特定杂质检测方法)
标准名称及标准号 GB/T 3780.8-2023 化学试剂中特定杂质检测方法——高效液相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于化学试剂(含氘代化合物)中痕量杂质的定性与定量分析,包括药物中间体、标准品及同位素标记物(如雷米普利-d5)。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),通过同位素内标法对目标物进行分离与定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.1 μg/L,定量限(LOQ)为0.5 μg/L(以雷米普利-d5为例)。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品及平行样,加标浓度覆盖定量限至标准曲线最高点的50%-150%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:固相萃取法纯化;
2. 色谱条件:C18反相色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液;
3. 质谱参数:多反应监测(MRM)模式,离子源为电喷雾电离(ESI+)。
特别说明 氘代化合物需注意同位素纯度验证,避免同位素效应导致定量偏差。
行业标准:YY/T 1872-2023(药物分析用同位素内标技术规范)
标准名称及标准号 YY/T 1872-2023 药物分析用同位素内标技术规范
适用范围 规范药物分析中氘代、碳-13等稳定同位素内标的选择与使用,适用于临床检测及药代动力学研究。
核心检测方法 同位素稀释质谱法(IDMS),要求内标物与目标物保留时间差小于0.1分钟,质荷比差异≥3 Da。
质控样品要求 内标溶液需进行稳定性验证(-20°C保存期≥6个月),且批次间浓度偏差≤5%。
特别说明 雷米普利-d5作为内标时,需验证其与原型药物的色谱行为一致性。

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