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1. 样品经酸化乙腈提取，C18吸附剂净化
2. 色谱柱：反相C18柱（2.1×100mm, 1.7μm）
3. 流动相：0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱
4. 质谱模式：多反应监测（MRM）正离子模式
定量限（LOQ）：2.0 μg/kg（以肌肉组织计）
线性范围：2.0-200 μg/kg（相关系数≥0.995）
2. 加标回收率：低、中、高三个浓度水平（LOQ、10×LOQ、50×LOQ）
3. 质控频次：每批次样品需包含10%平行样及质控样
4. 回收率范围：70%-120%（相对标准偏差≤15%）
2. 提取：加入0.1mol/L EDTA溶液和酸化乙腈（含0.5%甲酸）震荡提取
3. 净化：提取液经C18吸附剂净化后氮吹浓缩
4. 复溶：用0.1%甲酸水溶液-乙腈（95:5）定容
5. 仪器分析：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL
2. 注意色谱峰分离度：德拉沙星与氧氟沙星的分离度应≥1.5
3. 质谱参数优化：需定期校准质谱质量轴并优化碰撞能量
4. 样品保存：提取液需在4℃避光保存且24小时内完成检测
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！