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德拉沙星

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德拉沙星介绍:


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国家标准 动物性食品中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.6-2021《动物性食品中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中德拉沙星等氟喹诺酮类药物的残留检测,涵盖定量分析和确证分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂净化
2. 色谱柱:反相C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
3. 流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱
4. 质谱模式:多反应监测(MRM)正离子模式
检出限与定量限 德拉沙星检出限(LOD):0.5 μg/kg
定量限(LOQ):2.0 μg/kg(以肌肉组织计)
线性范围:2.0-200 μg/kg(相关系数≥0.995)
质控样品要求 1. 空白基质样品:需与待测样品同源且无目标物残留
2. 加标回收率:低、中、高三个浓度水平(LOQ、10×LOQ、50×LOQ)
3. 质控频次:每批次样品需包含10%平行样及质控样
4. 回收率范围:70%-120%(相对标准偏差≤15%)
关键实验步骤 1. 样品均质化:组织样品需在-18℃冷冻粉碎至粒径≤2mm
2. 提取:加入0.1mol/L EDTA溶液和酸化乙腈(含0.5%甲酸)震荡提取
3. 净化:提取液经C18吸附剂净化后氮吹浓缩
4. 复溶:用0.1%甲酸水溶液-乙腈(95:5)定容
5. 仪器分析:柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL
特别说明 1. 需监测基质效应:通过比较溶剂标准曲线与基质标准曲线评估
2. 注意色谱峰分离度:德拉沙星与氧氟沙星的分离度应≥1.5
3. 质谱参数优化:需定期校准质谱质量轴并优化碰撞能量
4. 样品保存:提取液需在4℃避光保存且24小时内完成检测

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