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羟甲基克伦特罗-d6

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羟甲基克伦特罗-d6


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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、尿液等样品中β-受体激动剂(包括克伦特罗、沙丁胺醇及其代谢物等)残留量的检测,羟甲基克伦特罗-d6作为同位素内标用于定量校正。
核心检测方法 样品经酶解、固相萃取净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,内标法定量。羟甲基克伦特罗-d6用于补偿前处理与仪器分析中的基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 克伦特罗及其代谢物(以羟甲基克伦特罗计)的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,同位素内标的添加浓度通常为1.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质加标样(添加浓度接近定量限)、阴性对照样和实际样品。加标回收率应在70%-120%,内标响应偏差≤±20%。
关键实验步骤 1. 样品酶解:β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解结合态代谢物;
2. 固相萃取:使用混合型阳离子交换柱(MCX)净化;
3. 仪器分析:C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
特别说明 羟甲基克伦特罗-d6需在样品提取前添加以确保与目标物同步经历前处理过程;标准溶液需避光保存于-20℃,开封后有效期不超过3个月。

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