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醋酸甲地孕酮

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醋酸甲地孕酮介绍:

醋酸甲地孕酮


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国家标准1: 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等)中醋酸甲地孕酮残留量的测定,覆盖定量限至100 μg/kg的浓度范围。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量,通过正离子模式(ESI+)检测。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取;
2. 通过C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶;
4. LC-MS/MS分析,监测离子对为385.2→121.1(定量离子)和385.2→325.1(定性离子)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线校正;标准品溶液需避光保存于-20℃。
国家标准2: 牛奶和奶粉中醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 专用于牛奶、奶粉及乳制品中醋酸甲地孕酮残留检测,定量范围为0.5-50 μg/kg。
核心检测方法 LC-MS/MS结合分散固相萃取(QuEChERS)前处理技术,采用外标法定量。
检出限与定量限 LOD为0.3 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品至少插入1个空白加标和1个平行样,平行样相对偏差应≤20%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取;
2. 使用PSA和C18吸附剂净化;
3. 离心后取上清液过膜;
4. 色谱分离采用BEH C18柱(2.1×50 mm,1.7 μm)。
特别说明 奶粉样品需按1:8比例复水后处理;检测时需监测保留时间偏差(±2.5%)。
行业标准1: 出口动物源食品中醋酸甲地孕酮残留量的测定
适用范围 针对出口检验的动物源食品(包括水产品),检测限覆盖0.5-200 μg/kg。
核心检测方法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。
检出限与定量限 LOD为0.2 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。
质控样品要求 需监测母离子与子离子的精确质量数(偏差≤5 ppm),同位素丰度比匹配度≥80%。
关键实验步骤 1. 采用酸化乙腈提取;
2. 冷冻离心去脂;
3. 高分辨质谱全扫描/数据依赖采集模式(Full MS/dd-MS2)。
特别说明 需建立包含保留时间和精确质量数的双重识别体系,适用于贸易争议的仲裁检测。

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