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正己烷中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)混合溶液标准物质(GB/T 40955-2021)_
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正己烷中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)混合溶液标准物质(GB/T 40955-2021)

BWQ9816-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 2组分 {{inventory}} 见证书
基质 正己烷
形态 液态
有效期 2024-12-26
存储条件 冷藏(4±4)℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB/T 40955-2021 化妆品中八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的测定
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)标准品为原料,以色谱纯正己烷为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法(FID)进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 八甲基环四硅氧烷(D4) 1000μg/mL 3% 正己烷
2 十甲基环五硅氧烷(D5) 1000μg/mL 3% 正己烷
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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标准名称及标准号
标准名称:正己烷中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)混合溶液标准物质
标准号:GB/T 40955-2021
适用范围
本标准适用于环境监测、消费品中有机硅化合物检测等领域,特别针对D4和D5在正己烷介质中的定量分析,包括但不限于空气、水质、土壤及纺织品中硅氧烷类化合物的检测。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。样品经正己烷萃取后,通过色谱柱分离,质谱选择离子监测模式(SIM)进行定性与定量分析。色谱条件为:毛细管柱(DB-5MS),程序升温(初始温度50℃,保持2min,以10℃/min升至300℃),进样口温度280℃。
检出限与定量限
D4检出限(LOD):0.02 µg/L
D5检出限(LOD):0.03 µg/L
D4定量限(LOQ):0.05 µg/L
D5定量限(LOQ):0.10 µg/L
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品及平行样;
2. 加标回收率范围:D4为85%-115%,D5为80%-110%;
3. 平行样相对偏差应≤15%;
4. 标准曲线相关系数(R²)≥0.995。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用液液萃取法,使用正己烷作为萃取剂,萃取后经无水硫酸钠脱水;
2. 净化:过0.22 µm有机系滤膜;
3. 浓缩:氮吹仪或旋转蒸发仪浓缩至1 mL;
4. 仪器分析:进样量1 µL,分流比10:1,质谱传输线温度280℃。
特别说明
1. 标准物质需避光保存于4℃以下,开封后需密封并尽快使用;
2. 实验过程中需在通风橱内操作,避免正己烷挥发危害;
3. 若样品基质复杂,需增加净化步骤(如硅胶柱净化);
4. 质谱调谐需符合EPA 8260D标准要求;
5. 实验数据需记录仪器参数、标准曲线及质控结果。

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