鱼肉粉中氨基脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮标准物质_纯品_有机类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中氨基脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮标准物质

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Semicarbazide、3-amino-2-oxazolylketone、1-amino-2-nemylurea and 5-methylmorpholine-3-amino -2- azolyl copper in Fish Power

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鱼肉粉中氨基脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮标准物质介绍：

中文名称：鱼肉粉中氨基脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮标准物质
英文名称：Semicarbazide、3-amino-2-oxazolylketone、1-amino-2-nemylurea and 5-methylmorpholine-3-amino -2- azolyl copper in Fish Power
氨基脲：16.2±1.6μg/kg；3-氨基-2-噁唑烷基酮：28.0±2.7μg/kg；1-氨基-2-内酰脲：12.5±1.4μg/kg；5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮：18.2±1.8μg/kg；;在避光、-20°C条件下保存。

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标准名称及标准号

GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

适用范围

本标准适用于鱼肉、禽肉、蛋类等动物源性食品中硝基呋喃类代谢物的检测，包括氨基脲（SEM）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（AMOZ）的残留量测定。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经酸性水解、邻硝基苯甲醛（NBA）衍生化后，用乙酸乙酯提取，经固相萃取柱净化，最后通过质谱多反应监测（MRM）模式定量。

检出限与定量限

检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。该指标满足欧盟及我国对动物源性食品中硝基呋喃代谢物的限量要求（≤1.0 μg/kg）。

质控样品要求

每批次样品需包含空白样品、加标回收样品（添加LOQ、1×MRL、2×MRL三个浓度）和实际样品平行实验。加标回收率应控制在70%-120%，RSD＜15%。

关键实验步骤

1. 水解衍生化：样品在pH=7.4条件下水解16小时，加入NBA衍生试剂避光反应；
2. 固相萃取：使用HLB或MCX柱净化，淋洗液为5%甲醇水溶液，洗脱液为甲醇-乙酸混合液；
3. 质谱条件：正离子模式（ESI+），监测离子对需包含母离子及两个特征子离子。

特别说明

1. 氨基脲（SEM）可能来源于非呋喃西林的本底干扰，需通过空白对照排除；
2. 衍生化反应需严格避光操作；
3. 样品前处理过程中应避免使用含亚硝酸盐的试剂，防止生成假阳性产物。

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