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盐酸药根碱

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盐酸药根碱介绍:


分子式:C20H20ClNO4
分子量:373.83
储存条件:2-8℃
外观:橘红色粉状
用途:

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国家标准《液相色谱-质谱法测定生物碱类化合物的检测方法》
标准名称及标准号GB/T 30433-2013 液相色谱-质谱法测定生物碱类化合物的检测方法
适用范围适用于中药材、中成药及食品中生物碱类化合物(包括盐酸药根碱)的定性与定量分析
核心检测方法采用HPLC-MS/MS技术,C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱
检出限与定量限检出限0.02 μg/g,定量限0.05 μg/g,仪器信噪比需≥3:1(检出限)和≥10:1(定量限)
质控样品要求每批次检测需包含空白对照、加标回收样(加标浓度0.1-5.0 μg/g),回收率范围应控制在85%-115%
关键实验步骤样品经甲醇超声提取→离心过滤→氮吹浓缩→0.22 μm滤膜过滤→LC-MS/MS分析,离子源温度300℃,雾化气流量3 L/min
特别说明需注意基质效应评估,推荐采用同位素内标法校正,流动相pH值应稳定在2.5-3.0之间
行业标准YY/T 1237-2014《中药制剂中生物碱含量测定高效液相色谱法》
标准名称及标准号YY/T 1237-2014 中药制剂中生物碱含量测定高效液相色谱法
适用范围适用于中药固体制剂(片剂、胶囊剂)及液体制剂中盐酸药根碱的含量测定
核心检测方法HPLC-DAD法,色谱柱为C18(4.6×250 mm, 5 μm),检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃
检出限与定量限检出限0.5 μg/mL,定量限1.0 μg/mL,系统适应性要求理论塔板数≥3000
质控样品要求平行测定次数≥6次,RSD应<2.0%,标准曲线相关系数r≥0.999
关键实验步骤样品经70%乙醇提取→水浴回流1小时→定容过滤→进样分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75,v/v)
特别说明需进行专属性验证(空白溶剂、阴性样品干扰实验),色谱峰纯度角应小于纯度阈值
国家标准《食品安全国家标准 食品中生物碱的测定》
标准名称及标准号GB 5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中生物碱的测定
适用范围适用于茶叶、功能性饮料等食品基质中盐酸药根碱的检测
核心检测方法超高效液相色谱法(UHPLC),Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50 mm, 1.7 μm),运行时间≤8分钟
检出限与定量限检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg,方法精密度RSD≤5%
质控样品要求每20个样品插入1个质控样,使用有证标准物质(CRM)进行方法验证
关键实验步骤样品经酸化乙腈提取→QuEChERS净化→离心浓缩→进样分析,流动相梯度变化从5%乙腈至95%乙腈
特别说明需考察不同食品基质的提取效率,建议采用基质匹配标准曲线进行定量

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