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维拉帕米盐酸盐_152-11-4
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维拉帕米盐酸盐

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维拉帕米盐酸盐介绍:

分子式:C27H38N2O4·HCl
分子量:491.06
储存条件:2-8℃
外观:白色至灰白色粉末
用途:科研

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中维拉帕米残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中维拉帕米残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中维拉帕米残留量的定量检测,检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用乙腈提取、固相萃取(SPE)净化,同位素内标法定量。
检出限与定量限 检出限:0.5 μg/kg;定量限:1.0 μg/kg(以基质匹配校准曲线计算)。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标空白样品(LOQ水平)、实际样品加标回收实验,回收率范围70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈提取;
2. MCX固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶;
4. LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标(维拉帕米-d6)校正;实验过程需避光操作。
国家标准 畜禽肉中维拉帕米残留检测方法
标准名称及标准号 GB/T 20763-2006《畜禽肉中维拉帕米残留检测方法 高效液相色谱法》
适用范围 适用于猪肉、牛肉、鸡肉等生鲜肉中维拉帕米残留的筛查检测,定量限为10 μg/kg。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱分离,紫外检测器检测(波长278 nm)。
检出限与定量限 检出限:5 μg/kg;定量限:10 μg/kg。
质控样品要求 每批样品需做加标回收实验,平行样数量≥3,回收率≥60%。
关键实验步骤 1. 磷酸盐缓冲液提取;
2. 液液萃取净化;
3. 氮吹浓缩后HPLC分析。
特别说明 该方法灵敏度较低,适用于快速筛查,阳性结果需用质谱法确认。
行业标准 进出口食品中维拉帕米残留量的测定
标准名称及标准号 SN/T 5517-2023《进出口食品中维拉帕米残留量的测定 液相色谱-高分辨质谱法》
适用范围 适用于蜂蜜、乳制品等复杂基质食品中维拉帕米残留的超痕量检测(定量限0.1 μg/kg)。
核心检测方法 液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-Orbitrap HRMS),QuEChERS前处理技术。
检出限与定量限 检出限:0.05 μg/kg;定量限:0.1 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个基质加标样,质量精度需稳定在±2 ppm内。
关键实验步骤 1. 乙腈酸化提取;
2. 分散固相萃取净化;
3. 高分辨质谱全扫描+二级质谱确认。
特别说明 需建立精确质量数据库,监测目标物同位素丰度比以排除假阳性。

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