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泽兰_
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泽兰

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GB/T 22270-2008 中药材中农药残留量测定方法
标准名称及标准号 GB/T 22270-2008《中药材中农药残留量测定方法》
适用范围 适用于泽兰等中药材中多种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)结合固相萃取前处理技术。
检出限与定量限 有机磷类农药检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg;有机氯类检出限0.005 mg/kg,定量限0.015 mg/kg。
质控样品要求 需使用空白基质加标样品进行回收率验证,回收率应控制在70%-120%,平行样相对偏差≤15%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后乙腈超声提取
2. 石墨化碳黑/氨基复合柱净化
3. GC-MS分析时采用选择离子监测模式(SIM)
特别说明 若泽兰样品含有挥发性成分,需在40℃以下低温浓缩以避免目标物损失。
食品中重金属限量测定
标准名称及标准号 GB/T 5009.19-2008《食品中铅、镉的测定》
适用范围 适用于泽兰等药用植物中铅、镉重金属元素的检测。
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),微波消解前处理。
检出限与定量限 铅检出限0.02 mg/kg,定量限0.05 mg/kg;镉检出限0.005 mg/kg,定量限0.015 mg/kg。
质控样品要求 每批次需带标准参考物质(如GBW10014灵芝粉)且测定值应在证书不确定度范围内。
关键实验步骤 1. 样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解
2. 加入磷酸二氢铵作为基体改进剂
3. 铅检测波长283.3 nm,镉检测波长228.8 nm
特别说明 消解后的样品溶液若出现浑浊需重新消解,避免堵塞石墨管。
植物源性食品中黄酮类测定
标准名称及标准号 GB/T 5009.124-2003《植物源性食品中黄酮类化合物的测定》
适用范围 适用于泽兰中槲皮素、山奈酚等黄酮类活性成分的含量测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,C18色谱柱分离。
检出限与定量限 槲皮素检出限0.5 mg/kg,定量限1.5 mg/kg;山奈酚检出限0.3 mg/kg,定量限1.0 mg/kg。
质控样品要求 需进行加标回收实验,同一样品连续进样峰面积RSD应≤3%。
关键实验步骤 1. 甲醇-盐酸溶液回流提取
2. 0.45 μm滤膜过滤后进样
3. 流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱
特别说明 提取液需避光保存,避免黄酮类化合物光解。

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