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荔枝核

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国家标准:《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
标准名称及标准号GB 23200.113-2018
适用范围适用于荔枝核等植物源性食品中208种农药及其代谢物的残留量检测。
核心检测方法气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),采用内标法定量。
检出限与定量限检出限(LOD)为0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg(依农药种类不同)。
质控样品要求需包含空白样品、基质加标样品(加标浓度为LOQ和10×LOQ),加标回收率应控制在70%~120%。
关键实验步骤1. 样品经乙腈提取,QuEChERS法净化;
2. 氮吹浓缩后进样GC-MS/MS分析;
3. 通过保留时间和特征离子对定性,内标曲线定量。
特别说明需注意基质效应对定量结果的影响,必要时使用基质匹配标准曲线。
行业标准:《植物性食品中农药多残留测定 气相色谱法》
标准名称及标准号NY/T 1676-2008
适用范围适用于荔枝核等植物性食品中有机磷、拟除虫菊酯类农药多残留分析。
核心检测方法气相色谱法(GC-ECD/FPD),外标法定量。
检出限与定量限有机磷类LOD为0.005~0.01 mg/kg,LOQ为0.01~0.05 mg/kg;拟除虫菊酯类LOD为0.002~0.005 mg/kg。
质控样品要求每批次样品需平行测定3次,RSD≤15%;加标回收率需≥80%。
关键实验步骤1. 丙酮-石油醚超声提取;
2. 佛罗里硅土柱净化;
3. 氮吹至近干,丙酮定容后进样。
特别说明需定期校验色谱柱分离效果,确保目标峰与干扰峰分离度≥1.5。
国家标准:《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
标准名称及标准号GB 5009.268-2016
适用范围适用于荔枝核中铅、砷、镉等重金属元素的检测。
核心检测方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),内标法校正基体效应。
检出限与定量限铅/镉LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.015 mg/kg;砷LOD为0.003 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求每批样品需测定标准物质(如GBW10014)和空白,结果应在证书值±不确定度范围内。
关键实验步骤1. 微波消解样品(硝酸+过氧化氢体系);
2. 定容后加入铑、铼内标;
3. ICP-MS测定,动态反应池模式消除干扰。
特别说明需监控同位素比值(如砷75与77)以排除氯干扰。

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