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维拉帕米_52-53-9
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维拉帕米

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维拉帕米介绍:


分子式:C27H38N2O4
分子量:454.6
储存条件:2-8℃
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
标准名称:动物源性食品中维拉帕米残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号:GB/T 20763-2006
发布日期:2006年12月31日
实施日期:2007年3月1日
2. 适用范围
本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏等组织及牛奶、鸡蛋中维拉帕米残留量的定量检测。方法适用于痕量分析,覆盖浓度范围为0.5 μg/kg至50 μg/kg。
3. 核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化。
2. 色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
3. 质谱检测采用多反应监测(MRM)模式,定性离子对为455.3→165.1(定量)和455.3→303.1(辅助定性)。
4. 检出限与定量限
检出限(LOD):0.2 μg/kg(信噪比≥3)
定量限(LOQ):0.5 μg/kg(信噪比≥10)
5. 质控样品要求
1. 空白样品:需确认不含目标物干扰。
2. 加标回收率:要求添加浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ的质控样,回收率范围70%-120%。
3. 平行样:每批次检测至少包含10%的平行样,相对标准偏差(RSD)≤15%。
6. 关键实验步骤
1. 样品前处理:组织样品需均质后加入乙腈振荡提取,离心后取上清液过HLB固相萃取柱。
2. 净化:依次用3 mL水和3 mL 30%甲醇水溶液活化SPE柱,5 mL甲醇洗脱目标物。
3. 仪器分析:进样量10 μL,柱温40℃,总运行时间8分钟。
7. 特别说明
1. 维拉帕米易受光解影响,样品前处理需避光操作。
2. 基质效应显著(尤其是肝脏样品),需采用基质匹配标准曲线校正。
3. 实验废弃物含有机溶剂和生物样品,需按危险废物规范处置。

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