标准物质/甲醇中土臭素和2-甲基异莰醇混标/GB/T 32470-2016/GB/T 5750.8-2023(76.1)
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标准品
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标准名称及标准号
GB/T 5750.8-2023(76.1) 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标（76.1 土臭素和2-甲基异莰醇的测定）
适用范围
本标准适用于生活饮用水及其水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的定性及定量检测，检测目标物浓度范围为痕量至微克每升级别。
核心检测方法
采用固相微萃取（SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术。通过吸附-热解析原理富集目标物，经色谱分离后以选择离子监测模式（SIM）进行定量分析。
检出限与定量限
土臭素检出限（LOD）为0.3 ng/L，定量限（LOQ）为1.0 ng/L；2-甲基异莰醇检出限为0.5 ng/L，定量限为1.5 ng/L。
质控样品要求
每批次样品需包含空白加标样品（空白基质中添加目标物）和实验室控制样品（LCS），加标浓度应为定量限的2-5倍，回收率需控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）应≤20%。
关键实验步骤
1. 样品前处理：调节水样pH至4.0±0.5，加入氯化钠至饱和后，使用固相微萃取纤维头吸附目标物。
2. 热解析：将纤维头在GC进样口250℃下解析2分钟。
3. 色谱条件：采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温从50℃（保持1分钟）以10℃/min升至250℃（保持5分钟）。
4. 质谱参数：EI离子源（70 eV），选择离子扫描模式（土臭素m/z 112、125；2-甲基异莰醇m/z 95、108）。
特别说明
1. 实验过程中需严格避免有机溶剂污染，所有玻璃器皿需在450℃下灼烧4小时。
2. 若样品中存在干扰物质，需通过改变色谱升温程序或使用衍生化方法消除干扰。
3. 每分析20个样品后需进行中间点校准，校准曲线相关系数（R²）应≥0.995。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！