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内标/甲醇中睾丸酮-d3

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号GB 31660.5-2019
适用范围适用于动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶等样品中睾酮残留量的测定,包括内标法定量。
核心检测方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标(如睾丸酮-d3)进行定量校正。
检出限与定量限检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求需添加空白基质加标样品,内标添加量应与待测物浓度相当,回收率范围70%-120%。
关键实验步骤样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明标准要求内标物需与待测物保留时间一致且无干扰,睾丸酮-d3的纯度应≥98%。
行业标准解读: 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号GB/T 21981-2008
适用范围适用于动物源性食品中多种激素(包括睾酮)的残留检测,需使用同位素内标进行校正。
核心检测方法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。
检出限与定量限睾酮检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求每批次样品需包含空白、加标空白及实际样品,内标响应偏差≤±20%。
关键实验步骤样品酶解后乙酸乙酯提取,经硅胶柱净化,氮吹至干后复溶,LC-MS/MS分析。
特别说明标准强调需验证内标物(如睾丸酮-d3)的稳定性及基质效应影响。

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