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内标/甲醇中香兰素-D3

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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》
标准名称及标准号GB 5009.284-2021
适用范围适用于食品(如乳制品、饮料、烘焙食品等)中香兰素及其衍生物的检测,包括使用同位素内标法(如香兰素-D3)进行定量分析。
核心检测方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法校准,甲醇中香兰素-D3作为内标物。
检出限与定量限香兰素检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。
质控样品要求每批次样品需包含空白对照、加标回收样品和平行样,加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点。
关键实验步骤1. 样品前处理:液液萃取或固相萃取;
2. 内标加入:在提取前添加香兰素-D3;
3. 仪器条件:流动相为甲醇-水梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)。
特别说明标准物质香兰素-D3需在-20℃避光保存,开封后需验证稳定性,临近保质期时应重新校准。
行业标准解读:《精油 内标法气相色谱分析 通用法》
标准名称及标准号GB/T 27579-2011
适用范围适用于精油及含挥发性成分的样品中目标物的定量分析,可扩展至香兰素类化合物的检测。
核心检测方法气相色谱法(GC)结合质谱或FID检测器,以内标法(如香兰素-D3)进行峰面积比例定量。
检出限与定量限检出限通常为0.1 μg/mL,定量限为0.3 μg/mL(需根据仪器性能调整)。
质控样品要求需定期运行标准曲线,每批样品至少包含一个空白和一个加标样,回收率范围应为80%-120%。
关键实验步骤1. 内标物加入:样品溶解后立即加入;
2. 色谱条件:毛细管柱(如DB-5),程序升温;
3. 积分参数:确保目标峰与内标峰分离度≥1.5。
特别说明甲醇中香兰素-D3需验证与样品基质的兼容性,避免溶剂效应影响定量结果。

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