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内标/甲醇中磺胺二甲异唑-同位素

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶、鸡蛋等)中磺胺二甲异唑等20余种磺胺类药物残留量的测定。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法(如磺胺二甲异唑-同位素)进行定量分析,优化样品前处理步骤以减少基质干扰。
检出限与定量限 磺胺二甲异唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg,满足欧盟及我国对动物源性食品中磺胺类药物的最大残留限量要求。
质控样品要求 实验需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及实际样品平行实验,加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质与提取:使用乙腈-水溶液提取目标物;
2. 净化:通过分散固相萃取(dSPE)去除杂质;
3. 内标添加:加入同位素内标(如磺胺二甲异唑-13C6)校正基质效应;
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式定量。
特别说明 1. 同位素内标需与目标物同步加入样品以校正提取效率;
2. 甲醇中磺胺二甲异唑-同位素标准溶液需避光保存,避免反复冻融;
3. 不同基质(如脂肪、牛奶)需调整净化步骤以消除干扰。

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