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内标/甲醇中磺胺二甲异唑-同位素

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国家标准解读:磺胺类药物检测相关标准
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中磺胺二甲异唑等20种磺胺类药物残留量的测定。内标法适用于同位素标记物的定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,同位素内标法定量,以消除基质干扰。
检出限与定量限 磺胺二甲异唑的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。其他磺胺类药物LOQ范围为2.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)和实际样品平行实验。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标;
2. 乙腈提取,离心后取上清液;
3. 固相萃取柱净化,氮吹浓缩;
4. LC-MS/MS分析,内标标准曲线定量。
特别说明 1. 同位素内标需与目标物保留时间一致且无干扰;
2. 甲醇中磺胺二甲异唑-同位素需避光保存,避免反复冻融;
3. 基质效应需通过稀释或校正因子修正。

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