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内标/甲醇中羟孕酮-D8_850023-80-2
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内标/甲醇中羟孕酮-D8

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中孕激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31660.5-2019
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、蛋类等)中羟孕酮等孕激素类药物残留的定性及定量检测,内标法定量时需使用同位素内标如羟孕酮-D8。
核心检测方法 1. 样品经酶解后,用乙腈提取;
2. 通过固相萃取柱净化;
3. 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,内标法定量。
检出限与定量限 羟孕酮检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他孕激素类药物的LOQ范围为0.5-2.0 μg/kg。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白基质加标样品;
2. 加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点;
3. 回收率范围要求70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 酶解条件:37℃水浴中β-葡萄糖醛酸酶水解16小时;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
3. 质谱监测模式:多反应监测(MRM),羟孕酮-D8作为内标用于校正基质效应。
特别说明 1. 羟孕酮-D8需在样品提取前加入以校正前处理损失;
2. 动物源性基质需评估离子抑制/增强效应;
3. 标准品溶液需现用现配,避光保存。

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