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标准物质/吡唑N-去甲基西地那非

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标准名称及标准号
GB 31658.13-2021《食品安全国家标准 动物性食品中那非类物质的测定》
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中西地那非、红地那非、那莫西地那非及其代谢物(如吡唑N-去甲基西地那非)的检测,覆盖液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。
核心检测方法
样品经乙腈提取后,通过固相萃取(SPE)净化,采用LC-MS/MS进行定量分析。目标物通过C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。
检出限与定量限
吡唑N-去甲基西地那非的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,需通过基质匹配标准曲线验证。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、空白加标样品(LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ)及实际样品平行实验,加标回收率需在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入乙腈涡旋提取;
2. 提取液经HLB固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜;
4. LC-MS/MS进样分析,保留时间与标准品偏差需≤2.5%。
特别说明
该方法需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标法校正;吡唑N-去甲基西地那非的离子对需通过标准溶液优化确认。
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