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标准物质/他达那非

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国家标准:GB/T 37843-2019 保健食品中他达拉非的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号GB/T 37843-2019
适用范围适用于保健食品(片剂、胶囊、口服液等)中非法添加他达那非的定性及定量检测。
核心检测方法高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。
检出限与定量限检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5 mg/kg。
质控样品要求需包含空白样品、加标样品及平行样,加标回收率应为80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤样品经甲醇超声提取后离心,上清液经微孔滤膜过滤后进样分析;色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
特别说明需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线进行校正。
行业标准: 动物性食品中他达拉非残留量的测定
标准名称及标准号GB 31658.16-2021
适用范围适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中他达那非残留量的检测。
核心检测方法超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),同位素内标法定量。
检出限与定量限检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg。
质控样品要求每批次样品需包含空白对照、阴性样品加标及平行样,加标回收率应≥70%,RSD≤15%。
关键实验步骤样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化,离心后取上清液氮吹浓缩复溶进样。
特别说明需验证方法特异性,避免代谢产物或结构类似物的干扰。
国家标准:中国药典2020年版 药品非法添加检测指导原则
标准名称及标准号中国药典2020年版 通则2341
适用范围适用于药品及制剂中非法添加他达那非等化学药物的筛查与确证。
核心检测方法液质联用法(LC-MS)结合数据库比对,定性需满足保留时间、特征离子比例及质谱图一致性要求。
检出限与定量限未规定具体限值,要求方法灵敏度满足样品中最低检出浓度需求。
质控样品要求需包含阳性对照、阴性对照及方法空白,系统适用性测试应符合规定。
关键实验步骤采用溶剂提取或固相萃取法富集目标物,色谱分离后通过质谱全扫描模式筛查。
特别说明强调方法验证的必要性,包括专属性、灵敏度及耐用性等参数。

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