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标准物质/皮蝇磷_299-84-3
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标准物质/皮蝇磷

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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 植物源性食品中多种农药残留量的测定》GB 23200.113-2018
适用范围
本标准适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中皮蝇磷等农药残留量的测定,方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS),适用于痕量级农药残留的定性与定量分析。
核心检测方法
样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱(如PSA、C18)净化,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。
检出限与定量限
皮蝇磷的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。此指标基于信噪比(S/N≥3为LOD,S/N≥10为LOQ)计算,需通过基质匹配标准曲线验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)和实际样品平行实验。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤20%。
关键实验步骤
1. 样品均质后称取10 g,加入20 mL乙腈振荡提取;
2. 提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析后离心;
3. 上清液经PSA+C18复合柱净化,收集洗脱液;
4. 氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1 mL;
5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,分流比10:1,离子源温度230℃。
特别说明
1. 检测过程中需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用基质匹配标准曲线;
2. 若样品中油脂含量较高,需增加GPC净化步骤;
3. 标准物质皮蝇磷应避光保存于-18℃以下,开封后需验证纯度。

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