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标准物质/盐酸多塞平_1229-29-4
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标准物质/盐酸多塞平

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标准名称及标准号
GB 31658.16-2021《食品安全国家标准 动物性食品中多西环素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中多西环素(含盐酸多塞平代谢物)残留量的检测,覆盖药物代谢产物分析与残留监控领域。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS),通过乙腈提取样本后经HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源正离子模式检测。
检出限与定量限
肌肉组织基质中检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)设定为5.0 μg/kg;液态样本(如牛奶)LOQ提高至2.5 μg/kg,满足欧盟EC/37/2010等严苛标准要求。
质控样品要求
每批次检测须包含空白基质对照、加标回收样(低、中、高三个浓度水平),回收率应控制在80%-120%之间,RSD值≤15%;校准曲线相关系数(r)≥0.995。
关键实验步骤
1. 组织样本需经冷冻均质处理,牛奶样本需离心脱脂
2. 提取过程使用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液震荡提取
3. 净化阶段采用Oasis HLB柱,甲醇-水梯度洗脱
4. 质谱参数设置需优化母离子m/z 445.2→428.1(定量离子)
特别说明
检测过程中需注意多西环素与四环素类药物的分离度控制,色谱柱温度应稳定在35±1℃。对于复杂基质建议使用同位素内标法校正基质效应,实验用水必须达到GB/T 6682一级水标准。
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