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内标/阿普斯特-D5

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GB/T 32439-2015《液相色谱-质谱联用方法通则》
标准名称及标准号GB/T 32439-2015《液相色谱-质谱联用方法通则》
适用范围适用于药物、食品及环境样品中痕量物质的定性定量分析,包含内标法应用要求。
核心检测方法液相色谱分离结合质谱检测,采用同位素内标(如阿普斯特-D5)进行定量校正。
检出限与定量限检出限≤1 ng/mL,定量限≤5 ng/mL(需根据目标物响应特性验证)。
质控样品要求每批次应包含空白样品、加标样品和平行样,内标回收率范围80%-120%。
关键实验步骤样品前处理(萃取、净化)、色谱条件优化、质谱参数校准、内标法定量计算。
特别说明内标物需与目标物保留时间相近且无干扰,标准曲线浓度覆盖实际检测范围。
《合格评定 化学分析方法验证和确认指南》
标准名称及标准号GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法验证和确认指南》
适用范围适用于实验室对化学分析方法(含内标法)的验证与确认流程。
核心检测方法方法特异性、线性、精密度、准确度验证,内标法需评估基质效应。
检出限与定量限要求通过信噪比法或标准偏差法计算,定量限需满足实际检测需求。
质控样品要求需覆盖高、中、低浓度水平,每个浓度至少重复测定6次。
关键实验步骤方法开发、参数优化、系统适用性测试、不确定度评估。
特别说明内标法需在方法确认中验证内标稳定性及抗干扰能力。
《实验室质量控制规范 食品理化检测》
标准名称及标准号GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》
适用范围涵盖食品中化学污染物检测的内标法质量控制要求。
核心检测方法规定样品制备、仪器分析、数据处理及内标物使用规范。
检出限与定量限需根据仪器性能验证,定量限应低于法规限值的1/5。
质控样品要求每20个样品插入1个质控样,内标回收率允许偏差±15%。
关键实验步骤内标添加时机、基质匹配校准、仪器维护记录。
特别说明内标物需在样品前处理前添加以校正全过程损失。

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