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内标/结晶紫-D6

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 19857-2005 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》
适用范围 适用于水产品及其制品中结晶紫及其代谢物(包括隐色结晶紫)的残留量检测,覆盖鱼类、甲壳类、贝类等基质。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),结合同位素内标(如结晶紫-D6)进行定量分析,通过梯度洗脱分离目标物。
检出限与定量限 结晶紫检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;隐色结晶紫检出限为0.3 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白基质加标样品(LFB)和实际样品平行样,加标浓度应为定量限的1~2倍,回收率范围70%~120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后采用乙腈-乙酸铵缓冲液提取;
2. 净化:通过MCX固相萃取柱去除杂质;
3. 仪器分析:流动相为甲醇-5mM乙酸铵,电喷雾正离子模式(ESI+)。
特别说明 结晶紫-D6作为内标需在样品提取前加入,补偿前处理损失;检测时需监测特征离子对(m/z 372→356和m/z 378→362),确保同位素比值偏差≤20%。

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