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内标/卡巴氧-D3

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食品安全国家标准 动物性食品中卡巴氧代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021《动物性食品中卡巴氧代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏及肾脏中卡巴氧代谢物(喹喔啉-2-羧酸)残留量的检测,使用同位素内标法(如卡巴氧-D3)进行定量分析。
核心检测方法 1. 样品经酶解后,用酸性乙腈提取目标物
2. 通过固相萃取柱(C18或混合型)净化
3. 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分离和检测,内标法定量
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法计算时需确保内标物(卡巴氧-D3)的回收率在60%-120%之间。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白基质对照、加标回收样品(低、中、高浓度)
2. 加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点
3. 回收率需满足70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入内标溶液,37℃酶解过夜
2. 提取:加入0.1 mol/L HCl和乙腈振荡提取
3. 净化:使用HLB固相萃取柱净化,甲醇-水洗脱
4. 仪器条件:C18色谱柱,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式
特别说明 1. 卡巴氧-D3作为内标需在样品前处理初始阶段加入以校正基质效应
2. 酶解过程需严格控制温度和时间
3. 需定期进行仪器校准和质量控制点验证,确保质谱响应稳定
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