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内标/卡洛芬-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中卡巴氧和喹乙醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (GB 31658.17-2021)
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏和肾脏中卡洛芬及其代谢产物的残留检测,明确要求使用同位素内标(如卡洛芬-D3)进行定量校正
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量,规定色谱柱为C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)
检出限与定量限 卡洛芬的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg,内标物的添加量需与目标物浓度相当
质控样品要求 要求每批次检测包含空白基质加标样品,添加浓度包括LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平,内标回收率应控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-乙酸铵溶液提取
2. 通过PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后复溶进样
4. 质谱采集采用MRM模式(母离子m/z 298→子离子m/z 201)
特别说明 标准明确规定当检测结果接近限量值时,需采用基质匹配标准曲线进行二次验证,并强调内标物需在样品前处理起始阶段同步加入

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