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内标/二氟沙星-D3盐酸盐水合物

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国家标准: 动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021 动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品及乳制品中二氟沙星等氟喹诺酮类药物的残留量检测,内标法可用于定量分析。
核心检测方法 采用同位素内标法(二氟沙星-D3作为内标),样品经提取、净化后,通过LC-MS/MS进行分离检测,内标法定量。
检出限与定量限 二氟沙星的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;内标法的相对响应因子偏差需≤15%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),加标回收率范围为70%-120%,内标响应稳定性RSD≤10%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 乙腈-EDTA提取,C18固相萃取柱净化;
3. 流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;
4. 质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 内标需在样品前处理初始阶段加入以校正回收率,标准溶液需现配现用;基质效应需通过内标补偿并验证。

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