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内标/氧氟沙星-D3

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中氧氟沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的测定,包含内标法定量要求。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用同位素内标法(氧氟沙星-D3)定量,通过固相萃取(SPE)净化,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限 氧氟沙星检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg;其他同类药物LOQ范围为1.0~5.0 μg/kg。
质控样品要求 1. 空白样品加标回收率需在70%~120%范围内;
2. 每批次样品需包含空白对照、加标空白(LOQ水平)和实际样品平行实验;
3. 内标响应值偏差不超过±30%。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈提取;
2. MCX固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶进样;
4. 内标法定量(氧氟沙星-D3在样品前处理前加入);
5. 色谱条件:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min。
特别说明 1. 氧氟沙星-D3需在样品提取前添加以校正回收率损失;
2. 避免使用含金属离子的容器防止药物吸附;
3. 方法不适用于水产类样品,基质差异需另行验证。

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