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内标/盐酸异丙嗪-D6

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国家标准解读:GB 23200.113-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中异丙嗪等农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号GB 23200.113-2021
适用范围适用于蔬菜、水果等植物源性食品中异丙嗪及其代谢物残留量的测定
核心检测方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以盐酸异丙嗪-D6作为同位素内标物,通过内标法定量
检出限与定量限方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg
质控样品要求每批次检测应包含空白样品、加标回收样品和平行样品,加标浓度需覆盖定量限至标准曲线最高点
关键实验步骤1. 样品经乙腈提取后净化
2. 采用C18色谱柱分离
3. 质谱检测采用多反应监测(MRM)模式
4. 内标法定量
特别说明检测过程中需注意同位素内标的纯度验证,避免同分异构体干扰;样品前处理需控制pH值在6.5-7.5之间
行业标准解读: 出口动物源食品中异丙嗪残留量的测定
标准名称及标准号SN/T 5514-2023
适用范围适用于肉类、乳制品等动物源性食品中异丙嗪残留检测
核心检测方法同位素稀释-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UHPLC-HRMS),使用盐酸异丙嗪-D6作为定量内标
检出限与定量限LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.015 mg/kg
质控样品要求要求进行基质匹配校准,每20个样品应插入1个质控样,回收率范围控制在80-120%
关键实验步骤1. 酶解消解处理样品
2. 固相萃取净化流程
3. 梯度洗脱色谱分离
4. 精确质量数提取定量
特别说明需特别注意脂肪含量高的样品需增加冷冻脱脂步骤,质谱采集分辨率应≥50,000
参考方法: 化学试剂 同位素标记试剂通则
标准名称及标准号GB/T 32465-2015
适用范围规范同位素标记试剂(包括氘代试剂)的质量控制要求
核心检测方法规定同位素丰度、化学纯度、同位素纯度的检测方法:
1. 核磁共振法测定氘代率
2. 色谱法测定化学纯度
质控指标要求同位素丰度≥99%,化学纯度≥98%,水分含量≤0.5%
关键验证步骤1. 氘代位置验证
2. 同位素分布检测
3. 稳定性测试(高温/光照)
特别说明标准明确要求需提供同位素标记位置的结构确证图谱,储存条件应避光密封于-20℃

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