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内标/恶霉灵-D3_
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内标/恶霉灵-D3

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国家标准 食品安全国家标准 植物源性食品中恶霉灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中恶霉灵及其代谢物残留量的测定,内标法(如恶霉灵-D3)用于校正基质效应和回收率。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法(恶霉灵-D3)进行定量分析。样品经乙腈提取,固相萃取(SPE)净化后进样。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。内标法确保定量准确性,相对标准偏差(RSD)≤15%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标样品(添加浓度接近LOQ)和实际样品平行实验。回收率范围应为70%-120%,内标响应偏差≤±20%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入内标恶霉灵-D3,乙腈振荡提取;
2. 净化:通过C18或HLB固相萃取柱净化;
3. 仪器条件:流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 恶霉灵-D3需在样品提取前加入以校正前处理损失;
2. 质谱参数需定期校准,避免基质效应;
3. 方法符合欧盟SANTE/11312/2021对残留检测的验证要求。

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