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内标/盐酸二甲双胍-D6

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中二甲双胍残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中二甲双胍及其代谢物残留量的定量检测。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),内标法定量,内标物为盐酸二甲双胍-D6。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)及阳性对照,回收率应在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后净化;
2. 氮吹浓缩复溶;
3. LC-MS/MS分析,内标法校准。
特别说明 实验需严格控制基质效应,建议采用同位素内标校正;色谱柱选择C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)。
行业标准解读:
标准名称及标准号 进出口食品安全检测 液相色谱-质谱/质谱法测定二甲双胍(SN/T 5358-2021
适用范围 适用于进出口食品(如保健食品、乳制品等)中二甲双胍的残留检测。
核心检测方法 LC-MS/MS结合同位素内标法,内标为盐酸二甲双胍-D6,定量离子对为129.1→60.1(二甲双胍)和135.1→66.1(内标)。
检出限与定量限 LOD为0.3 μg/kg,LOQ为1.0 μg/kg。
质控样品要求 平行样品加标量应覆盖定量限至10倍定量限范围,RSD需≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经0.1%甲酸乙腈提取;
2. 冷冻离心去脂;
3. 上清液过滤后进样。
特别说明 需注意不同食品基质的干扰差异,必要时进行梯度洗脱优化。

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