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内标/甲苯哒唑-D3

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中苯并咪唑类农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中苯并咪唑类农药(包括甲苯哒唑及其代谢物)的残留量检测,定量限为0.01-0.05 mg/kg。
核心检测方法
采用同位素稀释法,以甲苯哒唑-D3为内标,通过乙腈提取、分散固相萃取净化,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行定性与定量分析。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对农药残留限量的要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质、添加低/中/高浓度(LOQ、2×LOQ、10×LOQ)的加标样品,回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入甲苯哒唑-D3内标溶液及乙腈提取;
2. 净化:使用PSA和C18吸附剂去除干扰物;
3. 仪器条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式采集数据。
特别说明
甲苯哒唑-D3作为内标需在样品提取前添加以校正基质效应和回收率损失;当待测物与内标的保留时间偏差>±2.5%或离子对比例偏差>±20%时,需重新校准。
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