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异钩藤碱_6859-01-4
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异钩藤碱

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 38573-2020 中药中异钩藤碱的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于中药材、中药饮片及中成药中异钩藤碱(CAS:6859-01-4)的含量测定,涵盖样品前处理、色谱分离及定量分析全流程。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用C18色谱柱(粒径5 μm,柱长250 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.0),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.15 μg/mL,基于信噪比(S/N)≥3和≥10确定。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品和平行样,加标浓度应覆盖待测样品实际浓度范围,平行样相对偏差应≤5%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:甲醇超声提取30分钟,离心过滤;
2. 色谱条件优化:平衡色谱柱至基线稳定;
3. 标准曲线绘制:覆盖0.15~50 μg/mL浓度范围;
4. 进样分析:单针进样量10 μL。
特别说明 1. 实验过程中需避光操作,避免异钩藤碱光解;
2. 流动相需当天配制并超声脱气;
3. 每批次检测后需用高比例甲醇冲洗色谱柱以保护固定相。

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