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标准物质/红地那非

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国家标准:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中红地那非等12种那非类药物的测定 液相色谱—串联质谱法(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中红地那非及其他11种那非类药物的定性及定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 前处理:乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:反相C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
3. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)。
检出限与定量限 红地那非检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg,线性范围1.5-100 μg/kg,相关系数≥0.995。
质控样品要求 1. 空白样品添加标准溶液:加标浓度为LOQ、2LOQ、10LOQ;
2. 平行样数量≥10%,加标回收率控制在70%-120%;
3. 每批次需包含空白对照和基质匹配标准曲线。
关键实验步骤 1. 样品均质:组织样品需粉碎至粒径<2 mm;
2. 提取:乙腈振荡提取后离心;
3. 净化:固相萃取柱活化后上样,甲醇洗脱;
4. 浓缩复溶:氮吹浓缩后复溶于初始流动相;
5. 仪器分析:进样量5 μL,柱温40℃。
特别说明 1. 本标准不适用于植物源性食品检测;
2. 红地那非需与西地那非等结构类似物进行色谱分离;
3. 质谱参数需定期校准,同位素内标法优先推荐。

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