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标准物质/磺胺乙酰钠

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉组织和肝脏、肾脏等动物源性食品中磺胺乙酰钠等20种磺胺类药物残留的定性及定量检测。
核心检测方法
采用乙腈提取目标物,经正己烷脱脂净化后,通过C18色谱柱分离,三重四极杆质谱仪进行检测,内标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg,满足欧盟EC/37/2010和我国GB 31650-2019最大残留限量要求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、空白加标样品(添加浓度LOQ水平)和实际样品平行样,加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后准确称取5.0 g试样
2. 提取:加入乙腈-乙酸乙酯(6:4)混合溶液震荡提取
3. 净化:提取液经-20℃冷冻离心后氮吹浓缩
4. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式
特别说明
① 实验过程需严格控制pH值(提取时保持酸性环境)
② 需注意基质效应对定量结果的影响,必须采用基质匹配标准曲线
③ 磺胺乙酰钠易发生光解,样品处理过程需避光操作

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