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标准物质/3,5-二硝基水杨酰肼-15N2/NIFURSOL相关化合物

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.16-2021《食品安全国家标准 动物性食品中硝基呋喃类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、水产品等)中硝基呋喃类代谢物残留检测,包含3,5-二硝基水杨酰肼(NIFURSOL)相关化合物的痕量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(如15N标记物)进行定量分析,前处理包含衍生化步骤。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)≤0.5 μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0 μg/kg,满足欧盟等国际限量标准要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品和平行样,加标浓度应覆盖LOQ~2倍限量值,回收率范围70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经盐酸水解后与邻硝基苯甲醛衍生
2. 乙酸乙酯液液萃取净化
3. 氮吹浓缩后复溶进样
4. 质谱监测母离子m/z 249→子离子m/z 134(定量离子)
特别说明 1. 标准物质需避光保存于-20℃
2. 实验过程需严格避光操作
3. 硝基呋喃类代谢物存在不可逆结合残留,需控制水解时间与温度

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