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标准物质/四环素_60-54-8
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标准物质/四环素

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标准名称及标准号
GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等样品中四环素(CAS:60-54-8)及其代谢物的残留量测定,检测目标包括四环素、土霉素、金霉素等。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经提取、净化后,通过C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)定量分析。
检出限与定量限
四环素检出限(LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为20 μg/kg。其他四环素类药物的LOD和LOQ范围分别为5-15 μg/kg和10-30 μg/kg。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样品。加标浓度应覆盖定量限至最高残留限量(MRL),回收率需控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后,用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取;
2. 提取液经HLB固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜;
4. LC-MS/MS分析时需进行基质匹配校准以消除基质效应。
特别说明
实验需注意四环素的光敏感性,避免长时间暴露于光照环境。标准物质需在-20℃避光保存,使用前需验证纯度(≥95%)及稳定性。

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