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标准物质/去氧胆酸/CHOLIC ACID相关化合物

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标准名称及标准号
GB/T 30490-2013 化学试剂 胆酸类物质测定 液相色谱法
适用范围
本标准适用于药品、食品及生物样本中胆酸类物质(包括去氧胆酸、胆酸等)的定量检测,检测对象需满足极性有机物特性,且适用于液相色谱分离条件。
核心检测方法
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 2.5),紫外检测波长设定为210 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.05 mg/L,定量限(LOQ)为0.2 mg/L,适用于基质干扰较低的样品;复杂基质需通过前处理降低干扰。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品和平行样。加标浓度为LOQ的3倍(0.6 mg/L),平行样相对偏差应≤10%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用液-液萃取(乙醚为萃取剂)或固相萃取法(C18柱);
2. 色谱条件优化:调整流动相比例(甲醇占比55%-65%)以分离胆酸类异构体;
3. 系统适应性测试:理论塔板数≥5000,分离度≥1.5。
特别说明
1. 胆酸类物质易与金属离子络合,需避免使用金属材质容器;
2. 标准物质需避光保存于-20℃,使用前需平衡至室温并验证纯度(≥98%)。

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