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标准物质/脱氧胆酸_83-44-3
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标准物质/脱氧胆酸

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国家标准:GB 5009.XXX-20XX 食品中脱氧胆酸的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 5009.XXX-20XX《食品中脱氧胆酸的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 本标准适用于食品(如乳制品、肉制品、保健食品等)中脱氧胆酸的定性及定量分析,定量范围0.01 mg/kg~5.0 mg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法校正基质效应,目标物经甲醇-水提取后净化,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)和基质匹配标准曲线,加标回收率应控制在80%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入同位素内标,用甲醇-水(7:3)超声提取;
2. 净化:过0.22 μm滤膜后经C18固相萃取柱净化;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,离子源为电喷雾电离(ESI-)。
特别说明 1. 脱氧胆酸易与胆汁酸类物质产生干扰,需优化质谱参数以提高选择性;
2. 样品保存需避光且-20℃以下冷藏,避免降解;
3. 若样品脂肪含量>5%,需增加正己烷脱脂步骤。

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