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标准物质/毛花甙丙/DIGOXIN相关化合物

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中毛花甙丙残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中毛花甙丙(DIGOXIN)残留量的定量检测,检测目标包括原药及其代谢产物。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过梯度洗脱分离目标物,采用多反应监测(MRM)模式进行定性及定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ)及实际样品平行样,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),监测离子对m/z 798.5→651.3(定量离子)。
特别说明 1. 实验需在避光条件下操作,避免目标物光解;
2. 标准品溶液需现用现配,-20℃保存不超过7天;
3. 质谱进样前需用空白基质溶液校正基质效应。

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