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标准物质/甲醇中西地那非杂质12_2520113-03-3
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标准物质/甲醇中西地那非杂质12

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中西地那非的测定
适用范围
本标准适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、水产品等)中西地那非及其类似物(包括杂质12,CAS:2520113-03-3)的定性与定量分析。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过甲醇提取目标物后,经固相萃取净化,采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)及实际样品平行样。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入甲醇提取,离心后取上清液;
2. 净化:使用C18固相萃取柱净化,甲醇-水溶液洗脱;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;
4. 质谱参数:离子源为电喷雾电离(ESI+),监测离子对为西地那非杂质12的特征碎片。
特别说明
1. 实验需在避光条件下操作,防止目标物光解;
2. 标准物质需现用现配,避免甲醇挥发导致浓度偏差;
3. 方法验证需涵盖选择性、线性、准确度与精密度等参数。

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